由于色譜儀的色譜柱具有的分離能力，把物質按保留時間大小進行分離，然后通過與標樣保留時間進行對比的方法確定物質性質，因此對未知樣品很難定性分析。而質譜儀是直接測定物質的質量數與電荷的比值(m/z)在定性分析方面既準確又快速。把色譜與質譜聯合起來使用，
氣相色譜質譜聯用儀GCMS實際上是把質譜儀作為色譜儀的一個通用檢測器來使用。
氣相色譜質譜聯用儀GCMS主要掃描模式：
1.[endif]全掃描：掃描兩個質量過濾器（Q1和Q3）的整個（或部分）質量范圍，而Q2不包含任何碰撞氣體。此實驗可以查看樣品中包含的所有離子。
2.[endif]子離子掃描：在Q1中選擇一個特定的m/Q，用碰撞氣體填充Q2使所選m/Q碎裂，然后掃描Q3的整個（或部分）質量范圍。該實驗可以查看所選前體離子的所有碎片/產物離子。
3.[endif]前體離子掃描：掃描Q1的整個（或部分）質量范圍，在Q2中填充碰撞氣體，將掃描范圍內的所有離子碎片化，然后Q3選擇一個特定的m/Q分析。此實驗可以通過檢測產物離子和檢測之前的m/Q的時間相關性，確定哪個m/Q前體離子可能產生所選產物離子。
打開和關閉順序：
啟動：開啟氮氣，設定溫度（柱箱、汽化）加熱空氣和氫氣點火。
基線注射對準
關閉：關閉氫氣和空氣，關閉加熱器，冷卻氮氣，在室溫下關閉氣相色譜質譜聯用儀GCMS電源。
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