1、樣品不是硅玻璃,或者硅含量很少。
2、x射線是否照射在樣品上,一般來(lái)說(shuō),樣品至少需要1平方毫米的一個(gè)平面,x射線要直接照射在這個(gè)平面上,玻璃纖維一般是極細(xì)的圓柱。
x射線熒光定性分析:
不同元素的EDX-7000/8000熒光X射線具有各自的特定波長(zhǎng),因此根據(jù)熒光X射線的波長(zhǎng)可以確定元素的組成。如果是波長(zhǎng)色散型光譜儀,對(duì)于一定晶面間距的晶體,由檢測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)的2θ角可以求出X射線的波長(zhǎng)λ,從而確定元素成分。事實(shí)上,在定性分析時(shí),可以靠計(jì)算機(jī)自動(dòng)識(shí)別譜線,給出定性結(jié)果。但是如果元素含量過(guò)低或存在元素間的譜線干擾時(shí),仍需人工鑒別。首先識(shí)別出X射線管靶材的特征X射線和強(qiáng)峰的伴隨線,然后根據(jù)2θ角標(biāo)注剩斜譜線。在分析未知譜線時(shí),要同時(shí)考慮到樣品的來(lái)源,性質(zhì)等因素,以便綜合判斷。
定量分析:
EDX-7000/8000X射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的依據(jù)是元素的熒光X射線強(qiáng)度I1與試樣中該元素的含量Wi成正比:
Ii=IsWi(10.2)
式中,Is為Wi=100%時(shí),該元素的熒光X射線的強(qiáng)度。根據(jù)式(10.2),可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,增量法,內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,否則試樣的基體效應(yīng)或共存元素的影響,會(huì)給測(cè)定結(jié)果造成很大的偏差。所謂基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對(duì)X射線熒光強(qiáng)度所造成的影響。化學(xué)組成的變化,會(huì)影響樣品對(duì)一次X射線和X射線熒光的吸收,也會(huì)改變熒光增強(qiáng)效應(yīng)。